GB/T37847-2019 同位素组成质谱分析方法通则
General rules for isotope composition analysis by mass spectrometry
GBT37847-2019,GB37847-2019
1.仪器准备与调谐
根据分析需求选择热电离质谱仪(TIMS)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)或气体稳定同位素比质谱仪(GSIRMS)，并按以下步骤调谐：
| 仪器类型 | 关键调谐参数 |
| TIMS | 灯丝电流、离子光学聚焦、真空度（≤1×10-5Pa） |
| ICP-MS | 射频功率（1200-1500W）、载气流量（0.8-1.0L/min）、锥孔清洁 |
| GSIRMS | 进样压力（200-300mbar）、离子源电子能量（70-100eV） |
2.样品制备规范
通用原则：避免同位素分馏，使用高纯试剂（≥99.99%）。
TIMS：样品涂覆于铼/钽灯丝，烘烤除气（10-6Pa，800℃/30min）
ICP-MS：溶液酸度控制（HNO3≤5%），盐度＜0.1%
GSIRMS：气体纯化（通过冷阱/化学吸附去除H2O、CO2）
3.质谱测量程序
标准化流程：
本底测量（3次空白）
标准物质校正（NISTSRM987/SRM976）
样品-标准交替测量（至少5循环）
数据采集时间≥3s/质量数.
| 干扰类型 | 解决方案 |
| 同量异位素 | 高分辨率模式（R＞10,000）或碰撞池技术 |
| 质量歧视 | 指数定律校正（β=0.5-1.5） |
4.数据分析与报告
同位素比计算公式：
R校正=K×R测量（K为校正因子，通过标准物质确定）
扩展不确定度：U=k·uc（k=2，置信水平95%）
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